|本期目录/Table of Contents|

[1]冷远鹏,薛晓康,孙华.固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留[J].江苏农业科学,2021,49(11):146-152.
　Leng Yuanpeng,et al.Determination of 18 antibiotics residues in organic fertilizer by solid phase extraction-high performance liquid chromatographymass spectrometry[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2021,49(11):146-152.
点击复制

固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留(PDF)
分享到：

《江苏农业科学》[ISSN:1002-1302/CN:32-1214/S]

卷:
第49卷
期数:
2021年第11期
页码:
146-152
栏目:
贮藏加工与检测分析
出版日期:
2021-06-05

文章信息/Info

Title:
Determination of 18 antibiotics residues in organic fertilizer by solid phase extraction-high performance liquid chromatographymass spectrometry
作者:
冷远鹏; 薛晓康; 孙华
上海化工研究院有限公司/上海化学品公共安全工程技术研究中心，上海 200062
Author(s):
Leng Yuanpeng; et al
关键词:
固相萃取; 高效液相色谱质谱法; 动物粪便有机肥; 抗生素
Keywords:
-
分类号:
X592
DOI:
-
文献标志码:
A
摘要:
建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量，检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质。样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)外标法定量，流速0.4 mL/min，流动相为甲醇及0.1%甲酸水梯度洗脱，色谱柱为C18柱(100 mm×2.1 mm，1.9 μm)，进样体积2 μL，正离子扫描多反应监测(MRM)模式，分析时长9 min。结果表明，有机肥基质对测试无明显基质效应，目标化合物在10~250 μg/L 范围内线性关系良好(r均大于0.995)，方法检出限为0013~2.679 μg/kg，定量限为0.042~8.929 μg/kg，精密度良好，重复6次测试保留时间的RSD在5%以内，浓度的RSD在10%以内，空白加标回收率为89.2%~106.1%。猪粪、鸡粪、鸭粪3个实际样品高低2个水平加标回收率为70%~130%。说明该方法简便可行、准确度可靠、灵敏度高，可为有机肥中抗生素测定标准制订提供参考依据。
Abstract:
-

参考文献/References:

［1］王润玲. 药物化学［M］. 北京：中国医药科技出版社，2014：295-326.
［2］林辉，汪建妹，孙万春，等. 磺胺抗性消长与堆肥进程的交互特征［J］. 环境科学，2016，37(5)：1993-2002.
［3］佟盼盼. 鸡粪便菌耐药基因及其产ESBLs大肠杆菌耐药性的研究［D］. 长春：吉林大学，2015：45-47.
［4］王珊珊. 厦门某屠宰场猪肉中四环素耐药菌的分离鉴定及耐药基因的分布研究［D］. 广州：华南理工大学，2014：72-80.
［5］杨晓洪，王娜，叶波平. 畜禽养殖中的抗生素残留以及耐药菌和抗性基因研究进展［J］. 药物生物技术，2014，21(6)：583-588.
［6］徐冰洁，罗义，周启星，等. 抗生素抗性基因在环境中的来源、传播扩散及生态风险［J］. 环境化学，2010，29(2)：169-178.
［7］张兰河，王佳佳，高敏，等. 施用畜禽粪便有机肥土壤抗生素抗性基因污染状况［J］. 生态与农村环境学报，2016，32(4)：664-669.
［8］贺德春. 碘甲磺隆钠盐在小麦和土壤中的残留动态及其在水溶液中的光降解研究［D］. 长沙：湖南农业大学，2011：25-35.
［9］张劲强，董元华，安琼，等. 兽药抗生素在土壤环境中的行［J］. 土壤，2005，37(4)：353-359.
［10］何燕，朱冬，王东，等. 四川省稻田土壤的抗生素抗性基因多样性研究［J］. 农业环境科学学报，2020，6：521-526.
［11］俞慎，王敏，洪有为. 环境介质中的抗生素及其微生物生态学效应［J］. 生态学报，2011，31(15)：4437-4446.
［12］周启星，罗义，王美娥. 抗生素的环境残留、生态毒性及抗性基因污染［J］. 生态毒理学报，2007，2(3)：243-251.
［13］张慧敏，章明奎，顾国平. 浙北地区畜禽粪便和农田土壤中四环素类抗生素残留［J］. 生态与农村环境学报，2008，24(3)：69-73.
［14］Hill E M. Decision making about antibiotic use：examining the role of antibiotic resistance knowledge，concern，and previous inappropriate antibiotic use［J］. Journal of Communication in Healthcare，2017，10(3)：226-233.
［15］Levy S B，Fitzgerald G B，M A B. Spread of antibiotic-resistant plasmids from chicken to chicken and from chicken to man［J］. Nature，1976，260(5546)：40-44.
［16］邵杰，韦达理，曾昆，等. 食品中氨基糖苷类抗生素快速分析方法研究进展［J］. 江苏农业科学，2019，47(8)：18-24.
［17］小梅，常志州，陈欣，等. 畜禽养殖场排放物病原微生物危险性调查［J］. 生态与农村环境学报，2007，23(2)：66-70.
［18］刘伟杰，贺小娜，韩珊珊，等. 禽畜粪便中抗生素耐药菌的分离与分子鉴定［J］. 江苏农业科学，2019，47(1)：358-342.
［19］邱盼子，郭欣妍，王娜，等. 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素［J］. 色谱，2015，33(7)：722-726.
［20］杨艳菲，曹旭敏，李雪莲，等. 分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留［J］. 色谱，2016，34(11)：1063-1068.
［21］李璐，刘菲，陈鸿汉，等. 高效液相色谱法同时测定水体中的环丙沙星和氟甲喹［J］. 色谱，2013，31(6)：567-570.
［22］佟育奎，胡月，夏琴飞，等. 新型磁性分子印迹聚合物的制备及其在氟喹诺酮类抗生素检测中的应用［J］. 色谱，2017，35(3)：291-295.
［23］苏萌，艾连峰. 液相色谱-串联质谱基质效应及其消除方法［J］. 食品安全质量检测学报，2014，5(2)：511-516.

相似文献/References:

[1]钱宗耀,马磊,安冉,等.气相色谱-质谱联用法检测咖啡中49种农药残留量[J].江苏农业科学,2013,41(07):287.
　Qian Zongyao,et al.Detection of 49 pesticides residue in coffee by GC-MS method[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2013,41(11):287.
[2]周玮,徐文君,颜春荣,等.全自动固相萃取-气质联用测定酒中氨基甲酸乙酯[J].江苏农业科学,2013,41(07):290.
　Zhou Wei,et al.Detection of ethyl carbamate in wine by automatic solid-phase extraction coupled with GC-MS method[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2013,41(11):290.
[3]洪华,武中平,王莉,等.固相萃取-GC-MS快速测定杀虫剂产品中17种违禁添加的有机磷类成分[J].江苏农业科学,2014,42(03):244.
　Hong Hua,et al.Rapid determination of 17 kinds of contraband organic phosphorus compounds in pesticide products by solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometer method[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2014,42(11):244.
[4]林祥群,卢春霞,罗小玲,等.气相色谱-质谱法测定枸杞中28种农药残留[J].江苏农业科学,2016,44(01):285.
　Lin Xiangqun,et al.Simultaneous determination of 28 pesticides residues in Chinese wolfberry (Lycium chinense L.) by gas chromatography-mass spectrometry[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2016,44(11):285.
[5]黄雪玲,戚隽渊,魏厚道,等.固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中的己烯雌酚和甲基睾丸酮[J].江苏农业科学,2015,43(05):285.
　Huang Xueling,et al.Simultaneous determination of diethylstilbestrol and methyltestosterone in aquatic products by solid phase extraction-high performance liquid chromatography[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2015,43(11):285.
[6]万译文,黄向荣,李小玲,等.固相萃取-高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃[J].江苏农业科学,2015,43(01):280.
　Wan Yiwen,et al.Determination of 16 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons in fishery water bodies by solid phase extraction-high performance liquid chromatography[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2015,43(11):280.
[7]贾林贤,姜蕾,林勇,等.水中壬基酚残留检测方法的研究及其应用[J].江苏农业科学,2017,45(09):147.
　Jia Linxian,et al.Research and application of detection methods of nonylphenol residue in water[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2017,45(11):147.
[8]张圣新,朱磊,鲍恩东,等.固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留[J].江苏农业科学,2019,47(23):249.
　Zhang Shengxin,et al.Determination of doxycycline residues in farm wastewater using solid phase extraction and high performance liquid chromatography[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2019,47(11):249.
[9]董飞,王淑芳,张笑,等.粒径及取样量对小麦中主要镰刀菌毒素定量检测的影响[J].江苏农业科学,2020,48(19):206.
　Dong Fei,et al.Impacts of particle size and sampling scale on quantitative determination of major Fusarium mycotoxins in wheats[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2020,48(11):206.
[10]许永,黄海涛,李晶,等.带固相萃取功能的索氏提取装置应用于气相色谱-质谱法测定薰衣草中挥发性成分[J].江苏农业科学,2020,48(23):181.
　Xu Yong,et al.Soxhlet extraction device with solid phase extraction function applied to determination of volatile components in lavender by gas chromatography-mass spectrometry[J].Jiangsu Agricultural Sciences,2020,48(11):181.

备注/Memo

备注/Memo:
收稿日期：2020-09-01
基金项目：上海市科委上海化学品公共安全工程技术研究中心项目(编号：18DZ2280700)。
作者简介：冷远鹏(1990—)，男，贵州遵义人，硕士，中级工程师，从事化妆品、农药残留检测相关研究。E-mail：lirper@163.com。
通信作者：薛晓康，博士研究生，高级工程师，主要从事化妆品、农药残留检测相关研究。E-mail：xxk@ghs.cn。
更新日期/Last Update: 2021-06-05