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《江苏农业科学》[ISSN:1002-1302/CN:32-1214/S]

卷:

第43卷

期数:

2015年第12期

页码:

410-412

栏目:

资源与环境

出版日期:

2015-12-25

文章信息/Info

Title:

Study on catalytic synthesis of p-nitroanisole

作者:

诸昌武¹; 2;  菅盘铭²

1.扬州工业职业技术学院，江苏扬州 225127；2.扬州大学化学化工学院，江苏扬州 225002

Author(s):

Zhu Changwu; et al

关键词:

对硝基氯苯; 甲氧基化; 对硝基苯甲醚; 工艺参数; 合成工艺; IR表征

Keywords:

-

分类号:

O643.3

DOI:

-

文献标志码:

A

摘要:

以对硝基氯苯为原料，研究对硝基苯甲醚的合成工艺。通过选择不同的相转移催化剂考察其对反应速率的影响，同时探讨反应温度、反应时间、甲醇及氧化钙加入量等因素对产率的影响，从而得到最佳的工艺参数。研究结果表明：十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇(PEG-400)3种相转移催化剂中，聚乙二醇(PEG400)最为合适；最佳反应条件为：n(对硝基氯苯) ∶n(NaOH) ∶n(CaO) ∶n(CH₃OH) ∶n(聚乙二醇)=1 ∶0.3 ∶1.2 ∶11 ∶0.03，反应温度为70 ℃，反应时间5 h。最佳条件下，对硝基苯甲醚收率为97.2%，纯度为99%。

Abstract:

-

参考文献/References:

［1］章思规. 精细有机化学品技术手册：上册［M］. 北京：科学出版社，1991.
［2］王金玲，刘登才，尹业平. 2-氨基-4，6-双(二氟甲氧基)嘧啶的合成［J］. 农药，2008，47(5)：346-347.
［3］徐克勋. 精细有机化工原料及中间体手册［M］. 北京：化学工业出版社，1998.
［4］Yadav G D，Naik S S. Novelties of liquid-liquid-liquid phase transfer catalysis：alkoxylation of p-chloronitrobenzene［J］. Catalysis Today，2001，66 (2/3/4)：345-354.
［5］章亚东，高晓蕾，蒋登高，等. 季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究［J］. 精细石油化工，2002(4)：6-10.
［6］褚斐，杨祥，周朝昕. 聚乙二醇相转移催化法制备对硝基苯甲醚［J］. 化学与生物工程，2007，24(12)：27-29.
［7］Yadav G D，Jadhav Y B，Sengupta S. Selectivity engineered phase transfer catalysis in the synthesis of fine chemicals：reactions of p-chloronitrobenzene with sodium sulphide［J］. Journal of Molecular Catalysis a-Chemical，2003，200 (1/2)：117-129.
［8］董强，梅华，陈亚飞. 三相相转移催化法精制粗间二硝基苯［J］. 精细化工，2012，29(3)：258-261.
［9］俞善信，文瑞明. 相转移催化合成对硝基苯甲醚［J］. 精细化工中间体，2003，33(5)：19-20，34-57.
［10］余志兵，李庶心，冯艳菊，等. N-甲基-5-甲氧基-2-硝基苯胺的合成［J］. 应用科技，2007，34(5)：54-56.
［11］陈存武，姚厚军，李艳，等. 尿素包合法富集盐肤木油中多烯脂肪酸的条件优化［J］. 江苏农业科学，2014，42(6)：269-270.
［12］张忠. 苦荞麦麦麸中槲皮素的提取［J］. 江苏农业科学，2013，41(2)：226-228.
［13］樊能廷. 有机合成事典［M］. 北京：北京理工大学出版社，1992.

相似文献/References:

备注/Memo

备注/Memo:

收稿日期：2015-07-06
作者简介：诸昌武(1982—)，男，江苏扬州人，硕士，讲师，从事化学化工研究。E-mail：21013536@qq.com。

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更新日期/Last Update: 2015-12-25